在色譜操作過程中鑒定器有時受固定相流失及樣品中的高沸點成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污
以至不能正常進行工作因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點成分通常可將鑒定器
加熱至最高使用溫度后再通入載氣就可清除。使用有放射源的鑒定器時加熱要多加小心例如通常以氚源作
成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
如用加熱法不適宜也可以用純的丙酮等溶液從進樣口注入(每次可注入幾十微升)進行清洗這在沾污程度較輕時是有效的。
若以上方法都不能解決沾污問題應(yīng)將鑒定器卸下進行較徹底的清洗先選擇適宜溶劑要既能溶解沾污物又不能損壞鑒定器用注射器注入測量池進行清洗。若有條件用超生波清洗就更理想些要注意的是:清洗的部分不能用手摸。
一、熱傳導(dǎo)鑒測器的清洗、
將丙酮乙醚十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測量池浸泡一段時間(20分鐘左右)后傾出如此反復(fù)進行多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑再裝到儀器上加熱鑒測器通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。
二、氫焰離子化鑒測器的清洗
當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,可不必卸下清洗此時只需要將色譜柱取下用一根管子將進樣口與鑒定器聯(lián)接起來,
數(shù)顯測振儀
然后通載氣并將鑒測器爐溫升至120度以上從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn)若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。
當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時必須卸下清洗。先卸下收集極正極噴嘴等若噴嘴是石英材料制成的先將其放在
水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成則可與電極等一起先小心用細(xì)砂紙(300-400#) 磨再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1)也可以用超聲波清洗最后用甲醇洗凈放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用導(dǎo)致噪聲增加。
洗凈后的各個部件要用鑷子取勿用手摸。烘干后裝配時也要小心否則會再度沾污。裝入儀器后先通載
氣30分鐘再點火升高檢測室溫度最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時之后再升至工作溫度。
三、電子捕獲鑒測器的清洗
電子捕獲鑒測器中有放射源通常為H3或Ni63因此要特別小心。
先拆開鑒定器中有放射源箔片然后用2:1:4的硫酸、硝酸及水溶液洗鑒測器的金屬及聚四氟乙烯部分。
當(dāng)清洗液已干凈時再用蒸餾水清洗,然后用丙酮洗再置于100度左右的烘箱中烘干。
對H3源箔片先用己烷或戊烷淋洗絕不能用水洗。廢液要用大量水稀釋后棄去。
對Ni63源更應(yīng)小心絕不能與皮膚接觸只能用長鑷子操作。先用乙酸乙酯加碳酸鈉淋洗或用苯淋洗再
于沸水中浸泡5分鐘取出烘干裝入鑒定器中。裝入儀器后通載氣30分鐘再升至操作溫度幾小時后備用。清洗剩下的廢液要用大量水稀釋后才能棄去